유기實驗(실험) - 재결정 [Recrystallization ; Acid-Base Properties]
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작성일 23-01-30 08:19
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1.실험일시 ; 2.실험제목 ; 재결정 (Recrystallization ; Acid-Base Properties) 3.실험목적 ; 유기화합물의 용해도와 고체 물질의 정제방법인 재결정에 대한 개념을 배우고 아울러 반응혼합물의 정제방법인 추출 및 산, 겸기 성질을 이용한 불리방법과 건조방법 그리고 TLC와 녹는점을 통한 물질의 순도확인에 대해 배운다.
3.實驗(실험)목적 ; 유기화합물의 용해도와 고체 물질의 정제방법인 재결정에 대한 개념을 배우고 아울러 반응혼합물의 정제방법인 추출 및 산, 겸기 성질을 이용한 불리방법과 건조방법 그리고 TLC와 녹는점을 통한 물질의 순도확인에 대해 배운다. 또 다른 용매 선택방법은 파이엑스유리로 된 spot-plate에 1~2mg의 불순한 시료를 넣고 각 홈에 선택된 용매 3~4방울을 넣어 1~2분 저어준 후 용해도를 觀察(관찰) 하는 방법을 이용한다.설명
결정화를 수행하는데 있어서 첫 번째 문제가가 적당한 용해도를 갖는 용매를 선택하는 것이다.
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유기화합물의 용해도는 용매와 용질 두가지 극성정도의함수로서 알 수 있따 이온성 결정은 유전상수가 큰 용매, 다시말하면 극성이 큰 용매에 잘 용해되고 비이온성 화합물들은 일반적인 규칙 ‘like dissolves like에 따라서 용해된다된다. 이상적으로 물질을 실온에서 잘 녹지 않으나 선택된 용매의 끓는점에서는 아주 잘 용해한다.
1.實驗(실험)일시 ;
1)용해도
한 가지 용매만으로 적절치 못할 경우에 혼합해서 사용할 수 있따 이것을 한 용액에서의 용해도가 다른 용매에 의해 줄어들기 때문인데 더 잘녹는 용매를 넣고 완전히 용해되도록 열을 가한다. 만약 실온에서 쉽게 용해되거나 또는 열을 가해도 전혀 용해하지 않으면 용매로서는 적절치 못하다.
2)용매의 선택
유기實驗(실험) - 재결정 [Recrystallization ; Acid-Base Properties]
2.實驗(실험)題目(제목) ; 재결정 (Recrystallization ; Acid-Base Properties)
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다. 그 후 두 번째 용매를 약간 뿌옇게 될 때까지 가하고 재가열하여 맑은 용액이 되게 한 후 식힌다. 이때 용매 선택을 극성의 점도와 끓는점을 고려하여 골고루 선택한다. 즉 매우 극성인 용질은 매우 극성인 용매에 녹을 수 있으며 비극성 용질은 비극성 용매에 녹을 수 있따 보통 화합물이 수소결합을 형성할 수 있는 작용기들은 벤젠 혹은 헥산과 같은 탄화수소 용매에서 보다 물 혹은 메탄올 같은 수산기 용매들에 더 잘 용해할 것이다. 혼합용매로는 95%메탄올-물, 톨루엔 -석유에테르, 초산-물, 디에틸에테르-알콜, 디에틸에테르-석유에테르를 사용하고 벤젠-알콜을 알콜속에 물이 포함되어 있어 섞었을때 층 분리가 일어나므로 피한다.
시행착오 과정을 통해 용질을 녹일 수 있는 적당한 용매를 선택해야 하는데 가장 많이 사용되는 용매로는 물, 95%에탄올, 메탄올, 석유에테르 등이 있따(bp와 mp가 낮을수록 좋다) 적절한 용매를 선택하기 위해 시료 10~30mg을 시험관 10mm X 74mm에 넣고 2~3방울의 용매를 첨가한다.
